五月丁香国产中文字幕

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        比色皿的鑒別與配對

        點擊: 次 時間:2019-08-23 10:23

        談到實驗中的紫外分光光度法,大家更多關注的是紫外分光光度計的儀器性能等等,而往往忽略了比色皿,但是您知道嗎,小小的比色皿其實也有很多講究,而且對實驗結果的影響也很明顯。
        選擇什么樣的比色皿,玻璃還是石英?如果比色皿弄混了,如何鑒別?你知道什么樣的色皿才可以配對嗎?比色皿的正確清洗方式怎么樣?甚至如何正確拿???
        上分5cm光度計比色皿架-4 拷貝
        【比色皿常識】
        比色皿( 又名吸收池,樣品池) 用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,如分光光度計,血線蛋白分析儀,粒度分析儀等,對物質進行定量、定性分析。比色皿的制造工藝有兩種, 一種是粘合劑粘合而成, 另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源于石英、熔凝硅石和光學玻璃。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形, 容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫恒溫比色皿。
        比色皿按照使用的波長范圍分為可見光系列( 稱玻璃比色皿) ,紫外可見光系列( 稱石英比色皿) ,紅外光系列( 稱紅外石英比色皿) 。紫外光度實驗中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿,玻璃比色皿是用光學玻璃制成的比色皿,只能用于可見光區,適用于330 ~ 1000nm 波長范圍;石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿,既適用于紫外光區,也可用于可見光區,適用于200~ 400nm 波長范圍。
        利用石英和玻璃比色皿在紫外光區和可見光區有無吸收的差異,在紫外光區時,由于玻璃比色皿強烈吸收紫外光,對實驗數據和結果有影響,石英比色皿不吸收紫外光,不會影響數據,因此在紫外光區不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿; 而在可見光區,玻璃的影響非常小,可忽略,和石英比色皿一樣均可以使用,但考慮到節約經濟的因素,由于玻璃比色皿的價格遠遠低于石英比色皿,通常選擇可見光區使用玻璃比色皿,紫外光區使用石英比色皿。
        上分5cm光度計比色皿架-6 拷貝
        【比色皿的鑒別】
        方法一: 直觀法
            通過視覺、聽覺的不同感法觀察和比較比色皿的外觀及澄清程度來進行辨別。
        ( 1) 比色皿上通常會有字母標識,玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ,而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。
        ( 2) 如果沒有字母標識或者標識已磨損,可以在口沿處由上往下看,如果棱面發綠就是玻璃的,透明或發白就是石英的。更確切地說,普通玻璃的斷口是淺綠的,硼酸玻璃的斷口是泛白的,而石英的斷面是透明的。
        ( 3) 可以聽聲辨別,石英敲擊的聲音比較清脆,玻璃器皿敲擊時發出的聲音發悶。
        ( 4) 石英比玻璃的硬度大,如果把兩個比色皿對磨,石英比色皿磨損微小,而玻璃比色皿磨損比較大。
        ( 5) 可用白熾燈照射,透光度高的是玻璃比色皿,而石英比色皿里面應當稍渾濁。
            以上都是快速簡單的鑒別方法,除非是光學專業人士,否則極易由于個人差異產生誤差,一般情況只能作為權宜之法。并且現在的制備工藝精湛,無論是玻璃比色皿還是石英比色皿外觀都是澄清透明,厚度、質量差別不大,因此僅通過這些感官的直觀鑒別方法在是不可取的。
        方法二: 機試法
        使用紫外可見光分光光度計機試來鑒別玻璃、石英比色皿和配對比色皿。
        現行國家檢定規程規定石英比色皿在250nm下吸光度應小于0.07abs,若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿。
        比色皿內不放置任何樣品,以空氣為介質,波長設置250nm,調零。將比色皿放置在樣品道,吸光值小于0.07abs 的是石英的,反之是玻璃的。
        上分5cm光度計比色皿架-8
        【比色皿配對】
        從使用者的角度來講, 對UV-VISS 最關心的是儀器的穩定性和可靠性。所謂穩定性, 就是漂移小、重復性好。所謂可靠性, 就是光度準確度( PA ) 好, 故障率小, 出了故障能很快排除。但這里PA 是最重要的。研究表明: 影響UV-VISS 的PA 的因素很多, 但從儀器的角度講, 最主要的是雜散光、噪聲、基線平直度 和光譜帶寬。但這只是指UV-VISS 儀器本身的因素。然而, 影響UV-VISS 的PA, 還有一個長期被人們忽視的、極其重要的因素, 這就是比色皿的不配對給UV-VISS 帶來的分析測試誤差。
        現行的國家檢定規程中規定配對的兩只比色皿間差值不得超過±0.5%。因為在可見光區,玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用,所以可利用每對比色皿間的透光率直接進行比較。
        使用4 對比色皿,在波長500nm 下,以空氣和純水為介質,使用透光率T 進行測量,將每組比色皿中的一只透射率調為100%,測量另外一只透光率,凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ,即可配對使用。
         


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